反應(yīng)產(chǎn)物采用高效液相色譜 (HPLC) 進(jìn)行分析（間歇法取淬滅沉降后樣品，全流法取分離后樣品），流動(dòng)相為0.2%甲酸水溶液和75%乙腈水溶液梯度洗脫，流速1.0 mL/min，檢測波長270 nm；副產(chǎn)物則通過高分辨質(zhì)譜 (MS) 鑒定。

ANOVA統(tǒng)計(jì)與分離效率評估：利用JMP統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行多因素方差分析 (ANOVA)，評估溫度和摩爾比對ASA產(chǎn)率及副產(chǎn)物生成的顯著性影響 (p < 0.05)。分離效率通過兩出口液體質(zhì)量計(jì)算分離純度：

間歇法結(jié)果：

圖 3 ASA間歇合成收率與反應(yīng)物摩爾比在25℃（A、D）和100℃（B、E）下的關(guān)系。數(shù)據(jù)點(diǎn)表明，隨著溫度升高，ASA收率僅有微小提升，說明在間歇法中提高溫度未必能促進(jìn)ASA合成（C）。副產(chǎn)物生成區(qū)域與反應(yīng)物濃度密切相關(guān)

全流法結(jié)果 ：

圖 4 (A) 通過高效液相色譜(HPLC)測得的ASA及副產(chǎn)物區(qū)域。(B) 相對降低比率突顯了全流程系統(tǒng)相較于間歇處理系統(tǒng)（基準(zhǔn)系數(shù)=1）的副產(chǎn)物濃度降低，不僅表明存在量化減少，更揭示了該工藝中具有主動(dòng)控制機(jī)制

全流系統(tǒng)具有顯著的副產(chǎn)物抑制優(yōu)勢：

• 在25°C條件下，ASA的合成轉(zhuǎn)化率更高，達(dá)到153.4±10.4mM，與間歇法趨勢類似，提高反應(yīng)溫度并未顯著提高ASA產(chǎn)率，但副產(chǎn)物濃度隨溫度升高顯著增加。

• 關(guān)鍵發(fā)現(xiàn)表明，全流系統(tǒng)在室溫下即可實(shí)現(xiàn)高效轉(zhuǎn)化，副產(chǎn)物濃度較100°C間歇法降低8.3至30.5倍，揭示了該工藝中的主動(dòng)控制機(jī)制。

該螺旋絲相分離器在不同反應(yīng)條件下均表現(xiàn)出優(yōu)異且穩(wěn)定的分離性能。

圖 5 (A) 從各出口收集的溶液 (B) 相分離器的分離效率 (C) 分離過程前后的ASA濃度

圖 6不同溫度和摩爾比條件下批量處理系統(tǒng)與全流通系統(tǒng)的多因素方差分析結(jié)果。各顏色代表不同實(shí)驗(yàn)條件：黃色表示100°C下的批量處理，綠色表示100°C下的全流通處理，橙色表示25°C下的全流通處理，藍(lán)色表示100°C下（當(dāng)量比為15.34時(shí)）的全流通處理。

圖 7 (A) 采用全離子碎裂掃描模式的質(zhì)譜分析法測得的合成ASA中乙酰水楊酸與水楊酸色譜圖及共洗脫結(jié)果  (B) 通過LC-QTOF/MS采用MS掃描模式分析的標(biāo)準(zhǔn)品與合成ASA總離子色譜圖